牙膏保湿体系以甘油、聚乙二醇及山梨醇等为主要成分，其中甘油与聚乙二醇在合成与精制环节可能残留二甘醇及乙二醇等相关二元醇杂质。此类化合物经口摄入存在安全风险，属于牙膏原料质量控制的重点监控对象。本文围绕二甘醇及相关化合物的检测展开，涵盖检测原理、目标化合物界定、样品前处理、GC-MS与HPLC定量方法、方法学性能指标以及判定标准与应用场景，为牙膏原料与成品的杂质控制提供系统的方法参考。

检测原理与机制

二甘醇（DEG）与乙二醇（EG）属小分子二元醇，分子中含有两个羟基，极性强、沸点较高，且缺乏紫外发色团。针对该类化合物，气相色谱-质谱联用法依托其可气化特性实现分离，经衍生化反应降低极性并改善峰形后，由质谱按特征离子进行定性确证。液相色谱法则以折射率检测器或蒸发光散射检测器测定不具有紫外吸收的多元醇。两种技术路径互为补充，前者专用于痕量杂质分析，后者适用于高含量主成分的定量。

检测对象与目标化合物

检测对象牙膏生产用甘油原料、聚乙二醇原料（常见分子量规格涵盖液态与固态等级）以及牙膏成品。目标化合物以二甘醇为核心监控指标，乙二醇作为相关化合物同步测定；针对聚乙二醇基质，还需关注聚合度分布及可能共存的低聚二元醇杂质。甘油原料中的二甘醇残留来源于丙三醇精制过程，为历来监管抽检的重点项目。成品检测则需考虑基质中表面活性剂、摩擦剂及香精对目标物测定的干扰。

样品制备与前处理

液体原料可经称量后直接以甲醇或乙酰化试剂处理。固体聚乙二醇需加热熔融或以水-乙腈混合溶剂溶解后进样。牙膏成品称取适量，加入温水超声分散，使水溶性保湿剂充分溶出，离心取上清液。GC-MS分析前通常采用衍生化手段，如以乙酸酐将羟基乙酰化生成酯类衍生物，或采用硅烷化试剂反应，以降低目标物极性、改善色谱行为并提高质谱响应。全过程需设置空白与加标对照，监控衍生化效率与基质效应。

GC-MS法测定二甘醇含量

GC-MS法为二甘醇测定的首选确证方法。色谱分离选用弱极性或中等极性毛细管柱，程序升温使衍生物与基质组分充分分开。质谱采用电子轰击电离源，选择离子监测模式采集二甘醇衍生物的特征碎片离子，以外标法或内标法建立校准曲线定量。定性确证依据保留时间与特征离子丰度比双重判据，可与乙二醇实现同步测定。该法灵敏度高、选择性佳，适用于痕量残留检测及阳性结果的确认分析。

HPLC法测定甘油与聚乙二醇

HPLC法用于甘油与聚乙二醇主成分的含量测定及纯度评价。色谱柱多选用氨基柱或糖醇分析柱，以乙腈-水为流动相进行等度洗脱，折射率检测器测定无紫外吸收的多元醇信号。甘油与其中的二元醇杂质依极性差异实现分离，聚乙二醇则按分子量分布呈现特征色谱轮廓。定量采用外标法，以对照品绘制标准曲线。该方法前处理简便、无需衍生化，适合批量样品的常规筛查，与GC-MS联用可覆盖主成分与杂质两个分析维度。

方法学性能：灵敏度与回收率

方法学考察线性范围、检出限、定量限、回收率、精密度与专属性。GC-MS法经衍生化与选择离子监测后，检出限可满足痕量二甘醇的监控需求；HPLC法则以色谱峰分离度与基线稳定性作为专属性评价指标。回收率试验通过向空白基质添加三个浓度水平的对照品进行考察，要求加标回收处于方法学可接受区间内，且批内与批间相对标准偏差满足重复性要求。基质效应评估须采用实际牙膏样品验证，以保证定量结果可靠。

判定标准与应用场景

判定依据为相关原料药典通则、化妆品原料安全技术规范及产品技术要求中对二甘醇限量的规定，检测结果超出限量即判为不合格。应用场景覆盖原料入厂检验、生产过程质量监控、成品出厂放行及市场监管抽检。甘油与聚乙二醇供应商变更、工艺调整或产地变化时，须重新开展二甘醇及相关化合物检测。具备权威资质认证的实验室可依据标准方法出具检测报告，为牙膏企业的原料采购决策与质量追溯提供数据支撑。

常见问题与注意事项

牙膏保湿剂二甘醇检测对样品数量与寄送有何要求？

液体甘油样品以洁净玻璃瓶密封盛装，聚乙二醇固体样品注意防潮，牙膏成品应完整保留原包装。样品量需满足方法学验证与复测需求，寄送时附检测委托信息并注明检测项目。

甘油和聚乙二醇中二甘醇检测应选择GC-MS还是HPLC？

GC-MS适用于痕量二甘醇及乙二醇的定量与确证，灵敏度高；HPLC适用于甘油、聚乙二醇主成分含量测定与常规筛查。若涉及限量判定或阳性确认，应优先选用GC-MS法。

牙膏保湿剂二甘醇检测的判定依据与限量如何把握？

判定以现行原料标准及技术规范中规定的二甘醇限量为准，结合方法定量限判断结果是否可检出。低于定量限的结果报告为未检出，超出限量即判定不符合要求。